Med-books.by - Библиотека медицинской литературы. Книги, справочники, лекции, аудиокниги по медицине. Банк рефератов. Медицинские рефераты. Всё для студента-медика.
Скачать бесплатно без регистрации или купить электронные и печатные бумажные медицинские книги (DJVU, PDF, DOC, CHM, FB2, TXT), истории болезней, рефераты, монографии, лекции, презентации по медицине.


=> Книги / Медицинская литература: Акупунктура | Акушерство | Аллергология и иммунология | Анатомия человека | Английский язык | Анестезиология и реаниматология | Антропология | БиоХимия | Валеология | Ветеринария | Внутренние болезни (Терапия) | Военная медицина | Гастроэнтерология | Гематология | Генетика | География | Геронтология и гериатрия | Гигиена | Гинекология | Гистология, Цитология, Эмбриология | Гомеопатия | ДерматоВенерология | Диагностика / Методы исследования | Диетология | Инфекционные болезни | История медицины | Йога | Кардиология | Книги о здоровье | Косметология | Латинский язык | Логопедия | Массаж | Математика | Медицина Экстремальных Ситуаций | Медицинская биология | Медицинская информатика | Медицинская статистика | Медицинская этика | Медицинские приборы и аппараты | Медицинское материаловедение | Микробиология | Наркология | Неврология и нейрохирургия | Нефрология | Нормальная физиология | Общий уход | О достижении успеха в жизни | ОЗЗ | Онкология | Оториноларингология | Офтальмология | Паллиативная медицина | Паразитология | Патологическая анатомия | Патологическая физиология | Педиатрия | Поликлиническая терапия | Пропедевтика внутренних болезней | Профессиональные болезни | Психиатрия-Психология | Пульмонология | Ревматология | Сестринское дело | Социальная медицина | Спортивная медицина | Стоматология | Судебная медицина | Тибетская медицина | Топографическая анатомия и оперативная хирургия | Травматология и ортопедия | Ультразвуковая диагностика (УЗИ) | Урология | Фармакология | Физика | Физиотерапия | Физическая культура | Философия | Фтизиатрия | Химия | Хирургия | Экологическая медицина | Экономическая теория | Эндокринология | Эпидемиология | Ядерная медицина

=> Истории болезней: Акушерство | Аллергология и иммунология | Ангиология | Внутренние болезни (Терапия) | Гастроэнтерология | Гематология | Гинекология | ДерматоВенерология | Инфекционные болезни | Кардиология | Наркология | Неврология | Нефрология | Онкология | Оториноларингология | Офтальмология | Педиатрия | Профессиональные болезни | Психиатрия | Пульмонология | Ревматология | Стоматология | Судебная медицина | Травматология и ортопедия | Урология | Фтизиатрия | Хирургия | Эндокринология

=> Рефераты / Лекции: Акушерство | Аллергология и иммунология | Анатомия человека | Анестезиология и реаниматология | Биология | Биохимия | Валеология | Ветеринария | Внутренние болезни (Терапия) | Гастроэнтерология | Генетика | Гигиена | Гинекология | Гистология, Цитология, Эмбриология | Диагностика | ДерматоВенерология | Инфекционные болезни | История медицины | Лечебная физкультура / Физическая культура | Кардиология | Массаж | Медицинская реабилитация | Микробиология | Наркология | Неврология | Нефрология | Нормальная физиология | Общий уход / Сестринское дело | Озз | Онкология | Оториноларингология | Офтальмология | Патологическая анатомия | Педиатрия | ПатоФизиология | Профессиональные болезни | Психиатрия-Психология | Пульмонология | Ревматология | Скорая и неотложная медицинская помощь | Стоматология | Судебная медицина | Токсикология | Травматология и ортопедия | Урология | Фармакогнозия | Фармакология | Фармация | Физиотерапия | Фтизиатрия | Химия | Хирургия | Эндокринология | Эпидемиология | Этика и деонтология

=> Другие разделы: Авторы | Видео | Клинические протоколы / Нормативная документация РБ | Красота и здоровье | Медицинские журналы | Медицинские статьи | Наука и техника | Новости сайта | Практические навыки | Презентации | Шпаргалки


Med-books.by - Библиотека медицинской литературы » Рефераты: Фармация » Реферат: Валидационная оценка методов качественного и количественного анализа ингредиентов лекарственного средства Папаверина гидрохлорида 2% раствора для инъекций

Реферат: Валидационная оценка методов качественного и количественного анализа ингредиентов лекарственного средства Папаверина гидрохлорида 2% раствора для инъекций

0

Скачать бесплатно реферат:
«Валидационная оценка методов качественного и количественного анализа ингредиентов лекарственного средства Папаверина гидрохлорида 2% раствора для инъекций»


Содержание

Введение
Глава 1. Анализ папаверина гидрохлорида в субстанции и в лекарственных формах
.1 Способы анализа папаверина гидрохлорида в субстанции
.1.1 Подлинность
.1.2 Посторонние примеси
.1.3 Количественное определение
.2 Методы анализа папаверина гидрохлорида в лекарственных формах
.2.1 Папаверина гидрохлорид в растворе для инъекций
.2.2 Папаверина гидрохлорид в таблетках
.2.3 Папаверина гидрохлорид в суппозиториях
Глава 2. Валидация методик анализа папаверина гидрохлорида в растворе для инъекций 2%
.1 Приготовление модельной смеси
.2 Линейность (linearity)
.3 Правильность (accuracy)
.4 Прецизионность (precision)
Список литературы


Введение

Валидация аналитической методики - это экспериментальное доказательство того, что методика пригодна для решения предполагаемых задач.
Необходимость валидации всех аналитических методик не вызывает сомнений - это один из элементов валидации всего процесса производства лекарств. Кроме этого, с практической точки зрения, валидация аналитических методик дает ряд существенных "вторичных" полезных эффектов.
Во-первых, при проведении валидации в процессе разработки новых методик можно своевременно выявить их недостатки и на ранних стадиях существенно улучшить методику. Во-вторых, при грамотно и качественно выполненной работе появляется уверенность и в методике, и в качестве анализируемого препарата. В третьих, в процессе валидации обязательно принимают практическое участие различные аналитические лаборатории. Практика валидационных экспериментов дает понимание сути методики и осознание необходимости строгого соблюдения ее параметров. В результате, при последующей эксплуатации валидированной методики значительно снижается вероятность ошибок.
Для валидации методик используются следующие параметры:
правильность (accuracy) - близость получаемых результатов к истинному значению, оценивается по погрешности определения;
специфичность (specificity) - способность измерять точно и селективно аналит (определяемое вещество) в присутствии компонентов, которые могут ожидаться в матрице образца (примеси, родственные химические соединения, продукты разложения, ингредиенты плацебо), также оценивается по погрешности определения;
точность (precision) - мера сходимости результатов при многократном повторении аналитической процедуры.
Точность методики определяется двумя параметрами: сходимость и воспроизводимость.
сходимость (repeatability) - близость результатов индивидуальных тесто в, когда процедура анализа повторяется на многочисленных пробах гомогенного образца одинаковых проб в нормальных условиях проведения анализа (иногда переводится как повторяемость), критерием является стандартное отклонение параллельных определений;
воспроизводимость (reproducibility) - степень сходимости результатов, полученных анализом одних и тех же образцов при различных нормальных условиях теста - разные лаборатории, химики-аналитики, инструменты, партии реактивов, температура окружающей среды, различное время проведения анализов и т.п., также оценивается по стандартному отклонению параллельных определений;
линейность (linearity) - способность показать, что результаты теста сразу или после определенной математической обработки пропорциональны концентрации аналита в образце в пределах данного интервала, определяется математической обработкой результатов теста образцов с различными концентрациями аналита в пределах интервала, установленного для данного метода. Обычно производится расчет линии регрессии методом наименьших квадратов для результатов с различными концентрациями аналита. Наклон регрессионной линии и его вариация дает математическую степень линейности. Для оценки степени линейности должны быть рассчитаны коэффициент корреляции, перекрывание оси Y, наклон регрессионной линии и остаточная сумма отклонений;
интервал метода (range) оценивается проверкой того, как данный аналитический метод обеспечивает точность, правильность и линейность при определении образцов, содержащих аналит на границах интервала и внутри его. Определяется в ходе проведения испытаний по каждому из перечисленных параметров;
предел обнаружения (limit of detection) - параметр предельных тестов - минимальная концентрация аналита в образце, которая может быть обнаружена, но не определена количественно в условиях анализа. Определение предела обнаружения варьируется в зависимости от типа метода (инструментальный или неинструментальный). Для инструментальных методов в основном определяют отношение сигнал/шум или измеряют величину фонового сигнала, после чего рассчитывают минимальный уровень (обычно принимают отношение сигнал/шум = 2:1 или 3:1). Этот предел потом оценивается анализом ряда образцов с содержанием аналита близким к пределу (реальных или специально приготовленных). Для неинструментальных методов предел обнаружения определяется анализом образцов с известными концентрациями аналита и установлением минимального уровня аналита, при котором он может быть достоверно обнаружен;
количественного определения (limit of quantitation) - параметр количественного определения для низших уровней содержания веществ в пробе образцов, таких как примеси или продукты разложения. Это минимальная концентрация аналита в образце, которая может быть определена с приемлемой точностью в условиях анализа. Выражается концентрацией аналита в образце. Определение, так же как и в случае предела обнаружения, различается для инструментальных и неинструментальных методов. Процедура аналогична, обычно используют значение фактора, равное 10;
устойчивость (robustness) - мера способности не подвергаться воздействию небольших, но запредельных отклонений параметров методики - показывает точность и правильность в нормальных условиях. Определяется проведением теста правильности при небольших отклонениях параметров методики или свойств анализируемого объекта. Рассчитывается погрешность по сравнению с результатами, полученными в нормальных условиях. Если наблюдается влияние параметров методики, это оговаривается в тексте методики.

Глава 1. Анализ папаверина гидрохлорида в субстанции и в лекарственных формах

Папаверин является алкалоидом, впервые выделенным из опия в 1884 г. Мерком. По химической структуре он относится к производным бензилизохинолина. В 1910 г. был осуществлен синтез папаверина. Природный и синтетический папаверины идентичны в фармакологическом отношении.

Химическое название: 1-(3,4-диметоксибензил)-6,7-диметоксиизохинолин
Папаверина гидрохлорид субстанция представляет собой белые или почти белые кристаллы или белый или почти белый кристаллический порошок без запаха[1]. Инъекционный раствор - прозрачная бесцветная или слегка желтоватая жидкость.
По физико-химическим свойствам папаверина г/хл является солью слабого азотистого основания, обладает свойствами восстановителя, что объясняется наличием в структуре 2 ароматических фрагментов, связанных метиленовой группой, а также 4 метоксидных групп.[4] Т.пл. 147°C.
Папаверин растворим в хлороформе, умеренно растворим в воде, мало растворим в 96% этаноле, практически нерастворим в эфире.[2]

1.1 Способы анализа папаверина гидрохлорида в субстанции

.1.1 Подлинность
Подлинность субстанции можно определять как химическим, так и физическим методами.
Химические реакции подлинности основаны на его свойствах.
Для идентификации используют реакции со специальными реактивами на алкалоиды, действие которых основано на окислении папаверина:
• Под действием концентрированной азотной кислоты папаверина гидрохлорид приобретает желтое окрашивание, которое переходит в оранжевое при нагревании на водяной бане
• Нагревание его с концентрированной серной кислотой приводит к появлению фиолетового окрашивания.
• Окрашенные продукты также образуются при взаимодействии с реактивом Марки. При последующем добавлении бромной воды и раствора аммиака появляется фиолетовый осадок, который после растворения в этаноле окрашивает раствор в фиолетово-красный цвет (реакция является специфичной для папаверина и используется в его фотоколориметрическом определении).
• Положительную реакцию дает папаверина гидрохлорид с реактивом Фреде, при его обработке уксусным ангидридом и концентрированной серной кислотой после нагревания на водяной бане появляется желтое окрашивание с зеленой флуоресценцией.
• С перманганатом калия в кислой среде папаверина гидрохлорид образует продукты, флуоресцирующие голубым светом.
Кроме того папаверина гидрохлорид дает некоторые реакции с осадительными реактивами:
 Бромная вода выделяет из раствора желтый осадок.
 Спиртовой раствор йода - темно-красные кристаллы.
 С пикриновой кислотой образуется желтый осадок.
 Также выпадают осадки под действием реактивов Драгендорфа и Майера.
Субстанция дает характерную реакцию на хлориды[1].
Физико-химические методы:
 ИК-спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра папаверина гидрохлорида.[1]

 УФ-спектр поглощения 0,0005% раствора субстанции в 0,01 М растворе хлористоводородной кислоты в области от 230 до 270 нм должен иметь максимум при 251 нм[1].
 УФ-спектр поглощения 0,0025% раствора субстанции в 0,01 М растворе хлористоводородной кислоты в области от 270 до 350 нм должен иметь максимумы при 285 и при 285нм и 09нм[1].

.1.2 Посторонние примеси
Содержание посторонних примесей устанавливается методами тонкослойной хроматографии или ВЭЖХ.
ТСХ. Испытуемый раствор. 0,25 г субстанции растворяют в 5 мл хлороформа.
Раствор сравнения. 0,5 мл испытуемого раствора разбавляют хлороформом до 100мл.
На линию старта пластинки со слоем силикагеля 60 F254 наносят 10 мкл (500 мкг) испытуемого раствора, 10 мкл (2,5 мкг) и 2 мкл (0,5 мкг) раствора сравнения. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью толуол - этилацетат - диэтиламин (7:2:1) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт подвижной фазы дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 20 минут и просматривают в УФ-свете при 254нм.
Пятно любой посторонней примеси на хроматограмме испытуемого раствора по совокупности величины и интенсивности поглощения не должно превышать пятно на хроматограмме раствора сравнения (0,5 мкг, не более 0,1%). Суммарное содержание примесей, оцененное по совокупности величины и интенсивности поглощения их пятен на хроматограмме испытуемого раствора в сравнении с пятном на хроматограмме раствора сравнения (2,5 мкг), не должно превышать 0,5%. Пятно на старте в расчет не принимают.
Результаты испытания считаются достоверными, если на хроматограмме раствора сравнения (0,5 мкг) четко видно пятно.

.1.3 Количественное определение
Папаверина гидрохлорид количественно определяют химическими и физико-химическими методами:
Химические методы:
1. Методом неводного титрования в смеси муравьиной кислот и уксусного ангидрида (фармакопейный метод - ФС 42-3149-95). Около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в 1мл кислоты муравьиной, прибавляют 10 мл ангидрида уксусного и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной до ярко-желтого окрашивания (индикатор - раствор кристаллического фиолетового 0,15 мл). Параллельно проводят контрольный опыт.
. Методом нейтрализации в спиртовой среде (фармакопейный метод - ГФ Х, с 356) Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 25 нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют раствором натрия гидроксида 0,1 моль/л до розового окрашивания (индикатор фенолфталеин).
3. Аргентометрическим методом по хлорид-иону.
Физико-химические методы:
1) Экстракционно-фотометрическое определение. Основано на измерении светопоглощения комплексного соединения с изотиоцианатом аммония и хлоридом железа(III), а так же на избирательном взаимодействии с красителем оранжевым Ж.
2) Спектрофотометрическое определение. Проводят в тех же растворителях и при тех же длинах волн, что и подлинность, содержание рассчитывают по стандартному образцу[2].
) Экстракционно-титриметрическое определение с использованием в качестве титранта лаурилсульфата натрия.

.2 Методы анализа папаверина гидрохлорида в лекарственных формах
папаверин примесь хроматография
Папаверина гидрохлорид выпускается в нескольких лекарственных формах, это таблетки, раствор для инъекций и суппозитории.

.2.1 Папаверина гидрохлорид в растворе для инъекций
Подлинность:
1. Химические реакции:
o с кислотой азотной концентрированной: 1 мл препарата помещают в фарфоровую чашку, выпаривают досуха, охлаждают, прибавляют 2 капли конц. азотной кислоты; появляется желтое окрашивание, которое при нагревании на водяной бане переходит в оранжевое.
o с серной кислотой концентрированной, кислотой пикриновой, с реактивами Марки, Фреде, Эрдмана, Драгендорфа, Майера.
2. Физико-химические методы:
• УФ-спектр раствора препарата, взятого в той же концентрации, что и для количественного определения в области от 270 до 359 нм, имеет максимумы поглощения при длине волны около 284±1 и 309±1 нм.
Примеси:
Содержание примесей определяют методом тонкослойной хроматографии (не больше 1%).
Количественное определение:
) Методом УФ-спектрофотометрии в сравнении с РСО:
мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора 0,1 М раствором HCL до метки и перемешивают.
мл полученного раствора помещают в мерную колбу на 100 мл, доводят объем раствора 0,1 М раствором HCL до метки и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 309 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Параллельно измеряют оптическую плотность РСО папаверина. В качестве раствора сравнения используют 0,1 М раствор кислоты хлористоводородной.
Содержание папаверина г/хл в 1 мл препарата в граммах вычисляют по формуле:

где D1 - оптическая плотность испытуемого раствора;
D0 - оптическая плотность раствора РСО папаверина г/хл;
а 0 - навеска РСО папаверина г/хл в граммах.
) Методом неводного титрования в смеси муравьиной кислот и уксусного ангидрида (фармакопейный метод - ФС 42-3149-95).
) Аргентометрическим методом по хлорид-иону.
) Методом нейтрализации в спиртовой среде (фармакопейный метод - ГФ Х, с 356).

.2.2 Папаверина гидрохлорид в таблетках
Подлинность:
1. Химические реакции
o См
. Физико-химические методы:
• ИК-спектроскопия (см. в п. 1.1.3.)
• УФ-спектрофотометрия (см. в п. 1.1.3.)
• Хроматография в тонком слое сорбента
• Экстракционно-фотометрический метод
Примеси:
Содержание примесей определяют методом тонкослойной хроматографии (см. в п. 1.1.2.).
Количественное определение:
1) Методом УФ-спектроскопии
2) Методом неводного титрования в смеси муравьиной кислот и уксусного ангидрида (фармакопейный метод - ФС 42-3149-95).
) Аргентометрическим методом по хлорид-иону.
) Методом нейтрализации в спиртовой среде (фармакопейный метод - ГФ Х, с 356).

.2.3 Папаверина гидрохлорид в суппозиториях
Подлинность:
Химические реакции:
o См
Физико-химические методы:
• Одну свечу помещают в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл воды, нагревают на водяной бане до расплавления, тщательно взбалтывают, охлаждают до застывания основы и водный слой фильтруют. 2 мл фильтрата помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 8 капель кислоты азотной концентрированной; появляется желтое окрашивание, которое при нагревании переходит в оранжево-красное.
• 2 мл фильтрата дают характерную ракцию на хлориды (ГФ XI, вып. 1, с 159)
Примеси:
Содержание примесей определяют методом тонкослойной хроматографии (см. в п. 1.1.2.).
Количественное определение:
1) Одну свечу помещают в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл воды, нагревают на водяной бане до расплавления, тщательно взбалтывают, охлаждают до застывания основы и водный слой фильтруют в колбу для титрования. Промывают колбу и фильтр 5 мл воды, операцию повторяют еще раз. К фильтрату добавляют 2-3 капли индикатора фенолфталеина и титруют раствором натрия гидроксида 0,02 моль/л до розового окрашивания. Содержание папаверина гидрохлорида в одной свече должно быть от 0,018 г до 0,022 г (по среднему результату трех параллельных определений).
2) Методом неводного титрования в смеси муравьиной кислот и уксусного ангидрида (фармакопейный метод - ФС 42-3149-95).
3) УФ-спектрофотометрия

Глава 2. Валидация методик анализа папаверина гидрохлорида в растворе для инъекций 2%

2.1 Приготовление модельной смеси

Около 0,05 г (точная навеска) СО папаверина гидрохлорида помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной и доводят тем же растворителем до метки (раствор А).
мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки тем же растворителем (раствор Б).
Изучают спектр поглощения раствора Б на спектрофотометре в области 230 - 270 нм. Раствор имеет максимум при длине волны 251 нм.

.2 Линейность (linearity)

В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 0,05 г СО папаверина гидрохлорида растворяют в 50 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной и доводят тем же растворителем до метки (раствор А).
В мерные колбы вместимостью 100 мл последовательно вносят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл раствора А и доводят до метки тем же растворителем. Получают растворы с концентрацией 0,0005%, 0,001%, 0,0015%, 0,002%; 0,0025%.
Измеряют оптическую плотность каждого раствора при длине волны 309 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Раствор сравнения - 0,1 М раствор кислоты хлористоводородной.
Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации, рассчитывают уравнение градуировочного графика и коэффициент корреляции. Данные заносят в таблицу 1.

Таблица 1 - зависимость оптической плотности от концентрации
Объем раствора А, мл 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0
Концентрация полученного раствора в % 0,0005 0,0010 0,0015 0,0020 0,0025
Оптическая плотность 0,098 0,235 0,310 0,425 0,489

2.3 Правильность (accuracy)

Приготовление трех растворов модельных смесей.
Раствор А1 (модельная смесь 1) Точную навеску модельной смеси 0,375 г помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в 0,1 М растворе кислоты хлористоводородной и доводят этим растворителем до метки.
Раствор А2 (модельная смесь 2) Точную навеску модельной смеси 0,500 г помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в 0,1 М растворе кислоты хлористоводородной и доводят этим растворителем до метки.
Раствор А3 (модельная смесь 3) Точную навеску модельной смеси 0,625 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 0,1 М растворе кислоты хлористоводородной и доводят этим растворителем до метки.
Далее:

Разведения модельных смесей
Раствор Б1. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 2,5 мл раствора А1 и доводят до метки 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Раствор Б2. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 2,5 мл раствора А2 и доводят до метки 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Раствор Б3. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 2,5 мл раствора А3 и доводят до метки 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Итоговые разведения для спектрофотометрии.
Растворы В1, В2, В3 . В три мерные колбы вместимостью 50 мл вносят по 2 мл раствора Б 1 и доводят до метки 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Растворы В4, В5, В6 . В три мерные колбы вместимостью 50 мл вносят по 2 мл раствора Б2 и доводят до метки 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Растворы В7, В8, В9 . В три мерные колбы вместимостью 50 мл вносят по 2 мл раствора Б 3 и доводят до метки 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов на спектрофотометре при длине волны 309 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора СО папаверина гидрохлорида.
Приготовление раствора СО папаверина гидрохлорида.
Около 0,05 г (точная навеска) папаверина гидрохлорида растворяют в 0,1 М растворе кислоты хлористоводородной и доводят этим растворителем до метки (раствор А).
мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки тем же растворителем (раствор Б),
мл раствора Б содержит 0,00002 г папаверина гидрохлорида.
Расчет содержания папаверина гидрохлорида в процентах (открываемость R) проводят по формуле:

(1),

где: Ах - оптическая плотность исследуемого раствора;
Ао - оптическая плотность раствора СО папаверина гидрохлорида;
ах - масса навески исследуемого образца папаверина гидрохлорида;
,00002 - содержание папаверина гидрохлорида в г в 1 мл раствора СО.
Результаты заносят в таблицу № и рассчитывают стандартное (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

Таблица 2 - Правильность
Разведение В 1 В 2 В 3 В 4 В 5 В 6 В 7 В 8 В 9
Оптическая плотность 0,190 0,198 0,208 0,444 0,433 0,440 0,539 0,545 0,547
Содержание папаверина

2.4 Прецизионность (precision)

Приготовить раствор Б2 модельной смеси.
Растворы В1, В2, В3. В три мерные колбы вместимостью 50 мл вносят по 1 мл раствора Б2 и доводят до метки 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Растворы В4, В5, В6. В три мерные колбы вместимостью 50 мл вносят по 2 мл раствора Б2 и доводят до метки 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Растворы В7, В8, В9. В три мерные колбы вместимостью 50 мл вносят по 3 мл раствора Б2 и доводят до метки 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Измеряют оптическую плотность каждого из 9 приготовленных растворов на спектрофотометре при длине волны 309 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора СО папаверина гидрохлорида.
Расчет содержания папаверина гидрохлорида в граммах в 1 мл проводят по формуле:

(2),

где: Ах - оптическая плотность исследуемого раствора;
Ао - оптическая плотность раствора СО папаверина гидрохлорида;
,00002 - содержание папаверина гидрохлорида в г в 1 мл раствора СО;
Va - объем аликвоты раствора Б, взятый для разведения, мл.
Результаты заносят в таблицу и рассчитывают стандартное отклонение (SD) и относительное стандартное отклонение (RSD).

Таблица 3 - Прецизионность
Разведение В 1 В 2 В 3 В 4 В 5 В 6 В 7 В 8 В 9
Оптическая плотность 0,209 0,214 0,224 0,352 0,369 0,363 0,698 0,712 0,719
Содержание папаверина

Список литературы

1. ГФ 12. ФС 42-0267-07.
2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия
3. ФСП 42-0152-1850-01
4. Арзамасцев
Похожие материалы:
    Реферат: Методы анализа антибиотиков Реферат: Методы анализа антибиотиков
    Проблема борьбы с инфекционными заболеваниями не теряет своей актуальности. Несмотря на значительные успехи в области микробиологии и антибактериальной химиотерапии, ситуация усложняется увеличением количества микроорганизмов, резистентных к большому

    Реферат: Контроль качества фитопрепаратов Реферат: Контроль качества фитопрепаратов
    Внедрение новых подходов к оценке качества исходного растительного сырья и разработке комплексной технологии его переработки требует установления таких взаимосвязей, как состав - технология, технология -фармакологическое действие. Совершенствование

    Реферат: Количественный химический анализ вещества. Натрия бензоат Реферат: Количественный химический анализ вещества. Натрия бензоат
    СОДЕРЖАНИЕ I. АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННОГО ПРЕПАРАТА "НАТРИЯ БЕНЗОАТ" II. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ПРЕПАРАТА "БЕНЗОАТ НАТРИЯ" МЕТОДОМ ПРЯМОЙ АЦИДИМЕТРИИ РАСТВОРОМ 0,05 Н. СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ III. ПРОТОКОЛ ВЫПОЛНЕНИЯ ТИТРИМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ПРЕПАРАТА БЕНЗОАТА НАТРИЯ

    Реферат: Качественный и количественный анализ двухкомпонентной лекарственно ... Реферат: Качественный и количественный анализ двухкомпонентной лекарственно ...
    Согласно приказа МЗ РФ 214 от 16.07.97. - «О контроле качества лекарственных средств, изготовляемых в аптеках», данная лекформа должна обязательно подвергаться внутриаптечному контролю: письменному, органолептическому, контролю при отпуске, опросному и

    Реферат: Методы анализа лекарственных форм с левомицетином и его производны ... Реферат: Методы анализа лекарственных форм с левомицетином и его производны ...
    В настоящее время на фармацевтическом рынке находится большое количество лекарственных средств (ЛС). И с каждым годом их количество только возрастает. С производства снимаются старые препараты, но на их место приходят десятки новых, обладающих более

    Реферат: Обнаружение Диазепама, Нитразепама, Оксазепема, Апоморфина, Дионин ... Реферат: Обнаружение Диазепама, Нитразепама, Оксазепема, Апоморфина, Дионин ...
    Диазепам (седуксен, эридан, руланиум) – представляет собой белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок, не растворим в воде, трудно растворим в этиловом спирте, растворяется в хлороформе. Этот препарат экстрагируется органическими

    Реферат: Спектрофотомерия для фарманализа Реферат: Спектрофотомерия для фарманализа
    Спектрофотомерия имеет сегодня большое значение для фарманализа, потому как метод обладает высокой чувствительностью и воспроизводимостью. Особо важна высокая чувствительность этого метода потому как многие современные лекарственные средства крайне

    Реферат: Исследование лекарственных растворов Реферат: Исследование лекарственных растворов
    Изменение структуры лекарственных веществ может быть обусловлено следующими факторами. Технологические факторы - первая группа факторов, оказывающих влияние в процессе синтеза лекарственного вещества. Степень чистоты исходных веществ, температурный

    Реферат: Определение фурацилина методом йодометрического титрования и спект ... Реферат: Определение фурацилина методом йодометрического титрования и спект ...
    Фурацилин, или нитрофурал - антисептическое средство местного действия, является производным 5-нитрофурана. Противомикробная активность этого класса химических соединений впервые была замечена в 1944 г. и сразу привлекла внимание медиков.

    Реферат: Пролин и его производные Реферат: Пролин и его производные
    Лекарственные препараты, производные пролина в настоящее время активно применяются в качестве гипотензивных, вазодилатирующих, кардиопротективных, натрийуретических средств [4]. Актуальность темы заключается в том, что знания химических и биохимических


Добавление комментария

Ваше Имя:
Ваш E-Mail:

Код:
Включите эту картинку для отображения кода безопасности
обновить, если не виден код
Введите код: